摘要

摘要： 考马斯亮兰G250与蛋白质结合，在0－1000ug/ml范围内，于波长595nm处的吸光度与蛋白质含量成正比，可用于蛋白质含量的测定。考马斯亮兰G250与蛋白质结合迅速，结合产物在室温下10分钟内较为稳定，是一种较好的蛋白质定量测定方法。 1. 实验部分 1.1 仪器与试剂： Labtech UV POWER紫外分光光度计；玻璃比色皿一套；考马斯亮蓝G250； 牛血清蛋白；超纯水。 1.2 试液的制备： 牛血清蛋白标准溶液（1000ug/ml）的制备 称取100mg牛血清蛋白置100ml容量瓶中，加入超纯水溶解并定容。 考马斯亮兰G250试剂 称取100mg考马斯亮兰G250，溶于50ml95％的乙醇后，加入120ml85％的磷酸，用水稀释至1升。 2. 结果与讨论 2.1 校正曲线的绘制 准确吸取1000ug/ml牛血清蛋白标准溶液0.0、0.02、0.04、0.06、0.08、0.1ml分别加入到6只10ml试管中，然后用超纯水补充到0.1ml，各试管分别加入5ml考马斯亮兰G250试剂，混合均匀后，即可依次在595nm处测定吸光度。以浓度 为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校正曲线如下图，校正曲线方程为A=0.613556C+0.001008，R=0.9994。 2.2 精密度 配制0.6mg/ml牛血清蛋白的考马斯亮兰溶液连续进样6次，得到吸光度的相对标准偏差。 表1 精密度测定结果 次数 1 2 3 4 5 6 RSD% A 0.2626 0.2622 0.2620 0.2628 0.2629 0.2626 0.13 2.3 稳定性 取1mg/ml牛血清蛋白标准溶液每十分钟测定一次，50分钟内的吸光度变化如下表2。 表2 稳定度测定结果 时间（min） A1 A2 A3 A平均 0 0.5511 0.5523 0.5516 0.5517 10 0.5204 0.5184 0.5168 0.5185 20 0.4910 0.4901 0.4903 0.4905 30 0.4765 0.4716 0.4721 0.4734 40 0.4524 0.4475 0.4440 0.4480 50 0.3982 0.3935 0.4031 0.3983 3. 结论 该方法测定快速、简便，干扰物少，是目前灵敏度较高的蛋白质含量测定的紫外分光光度法。

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摘要： 采用异硫氰酸苯酯（PITC）为柱前衍生试剂进行氨基酸衍生，二元流动相程序洗脱方法分离17种常见氨基酸，分离效果好，无需柱后反应装置，反应速度快，保留时间重现性好。 实验部分： 仪器与试剂： Labtech LC600高效液相色谱仪；Labtech 氨基酸色谱柱（5um, 250×4.6mm）；17种氨基酸标样；乙腈（色谱纯）；水（超纯水）；醋酸钠（分析纯）；醋酸（分析纯）；三乙胺；异硫氰酸苯酯。 色谱条件： 流动相A：乙腈/B＝1/1（V：V），流动相B：50mmolNaAC缓冲溶液（PH=6.5）流速：1ml/min，进样1uL（自动进样方式），检测波长：254nm，柱温为40℃。 梯度程序： Time （min） Mobile phase A （V/V） Mobile phase B （V/V） 0 10 90 5 10 90 20 30 70 45 60 40 50 95 5 55 95 5 55:10 10 90 75 10 90 柱前衍生步骤： 1. 17种氨基酸混合标准溶液：分别称取适量天门东氨酸、谷氨酸、丝氨酸、甘氨酸、组氨酸、精氨酸、苏氨酸、丙氨酸、脯氨酸、酪氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸、胱氨酸于容量瓶中，以0.1N盐酸定容，得到2.5mmol/L混合标准贮备液（其中胱氨酸1.25mmol/L）。 2. 1mol/L三乙胺乙腈溶液：取三乙胺139ul，加乙腈860ul。 3. 1mol/L异硫氰酸苯酯（PITC）乙腈溶液：取12ulPITC加乙腈988ul。 4. 对照品溶液的衍生：取氨基酸溶液800ul置离心管中，加1mol/L异硫氰酸苯酯（PITC）乙腈溶液400ul，1mol/L三乙胺乙腈溶液400ul，混匀，室温放置1小时，加入正己烷1.6ml，放置10分钟，取下层溶液进样。 结果与讨论： 取衍生好的氨基酸标准溶液样品，连续测定10次，因第一次进样系统未完全平衡好，保留时间有漂移，最后一次进样由于室内温度较高，考虑到样品放置时间长可能会对峰面积有影响，故舍去第一与最后一次进样，统计8次进样结果和重叠色谱图如下， 氨基酸重复性结果（n＝8） Amino Acid Retention time Area RSD% RSD% Asp 0.31 6.97 Glu 0.25 7.19 Ser 0.15 7.08 Gly 0.12 6.59 His 0.11 6.50 Arg 0.11 6.97 Thr 0.11 6.26 Ala 0.13 7.29 Pro 0.11 6.70 Tyr 0.11 6.81 Val 0.15 6.69 Met 0.15 6.75 Cys-Cys 0.19 17.04 Lle 0.19 6.73 Leu 0.20 6.90 Phe 0.17 6.62 Lys 0.15 8.90 8次重复进样色谱图 从数据可得知保留时间有较好的重现性，最大RSD0.31%，由于进样1ul，进样量较小，所以峰面积的RSD稍大，在实际测定工作当中可以加大进样量和添加内标的方式改善。

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　　采用微波消解技术，将电子电气产品中塑料样品用硝酸-氟硼酸-过氧化氢在210℃的温度下加热约1小时溶解后，用全谱直读DUO-ICP-AES同时测定塑料中的铅、镉、铬和汞，方法的检测限为0.0015~0.011μg/ml，方法的回收率和精密度分别为91.2%~100.5%和0.45%~3.18%，2小时内实际样品的检测结果较为满意。该方法快速简便，可应用于电子电气产品塑料中的铅、镉、铬和汞日常检验。

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　　氨磺必利是一类抗精神病药物，以EP5.0为依据，建立了氨磺必利的有关物质梯度方法，各个杂质与主成份分离良好，Labtech LC600高效液相色谱仪（梯度）显示了良好的适用性。

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微波加热萃取法：1984 and 1986先驱者Ganzler, Bati 和Valko发表了第一篇有关微波萃取的文章。 “蚕豆中嘧啶核苷、嘧啶葡糖苷的萃取和特性流体色谱分析” “微波萃取,色谱分析中新的样品准备方法” Ganzler的研究表明：在“食物中天然油的萃取”和“土壤中残留农药的萃取”中，微波萃取速率加快，并比传统 Soxhlet方法具有更高的产率。 美国国家环保署（United States Enviromnetal Protection Agency，U.S.EPA)认证了微波萃取－3546方法。

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微波加热萃取法：1984 and 1986先驱者Ganzler, Bati 和Valko发表了第一篇有关微波萃取的文章。 “蚕豆中嘧啶核苷、嘧啶葡糖苷的萃取和特性流体色谱分析” “微波萃取,色谱分析中新的样品准备方法” Ganzler的研究表明：在“食物中天然油的萃取”和“土壤中残留农药的萃取”中，微波萃取速率加快，并比传统 Soxhlet方法具有更高的产率。 美国国家环保署（United States Enviromnetal Protection Agency，U.S.EPA)认证了微波萃取－3546方法。

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摘要： 目的 建立清油中重金属含量测定的前处理方法。 方法 采用Labtech电热消解仪ED36消解。 结论 消解方法简便，样品消解彻底。

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食品中的汞测定通常采用“冷原子吸收法”，样品前处理消化回流时间长、以损失；传统的原子荧光法准确可靠，灵敏度高，样品前处理耗时相对较长，并需要消耗化学试剂。本文应用DMA80直接测汞仪对14份螺旋藻粉进行测定，与原子荧光光谱法比较，具有取样量少、灵敏度高、精密度好、回收率高、省时简单、无需进行样品前处理、无试剂污染、直接进行样品测定等优点

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采用微波消解技术,将电子电气产品中陶瓷和玻璃样品用硝酸—氟硼酸—过氧化氢在210℃的温度下加热约1小时溶解后,用全谱直读ICP-AES同时测定电子产品中陶瓷和玻璃里的铅、镉、铬和汞，方法的检测限为0.0015～0.012μL/ml，方法的回收率和精密度分别为90.5%～97.5%和0.16%～3.74%，实际样品的检测结果较为满意。该方法快速简便，可应用于电子电气产品中陶瓷和玻璃里铅、镉、铬和汞的日常检验。

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铅锡合金焊料广泛用于重工业、轻工业、耐磨合金、大型电子电气产品和小型家用电器等 电子元件焊接方面。欧盟的关于报废电子电气指令（WEEE）和关于在电子电气设备中限制使 用某些有害物质指令（RoHS）相继出台，将会不可避免地影响我国电子电气产品行业，而这些 电子电气产品不同程度相继使用了锡合金焊料，其中欧盟颁布的指令明确规定了电子电气产品 中铅、铬（VI）、汞、多溴联苯、多溴二苯醚的含量均不得超过0.1%（即1000mg·kg-1），而镉 的含量不得超过0.01%（即100 mg·kg-1）。采用微波消解技术，将电子电气产品中铅锡合金焊料 样品用1mL 氢氟酸、5mL 硝酸和5mL 过氧化氢加热溶解后，加入10mL 4%硼酸以便掩蔽过量的氟 离子，然后用双向视电感耦合等离子体原子发射光谱仪同时测定溶液中的铅、镉、铬和汞，方 法的检测限为0.0021~0.017 mg·L -1，方法的回收率和精密度分别为94.9%~101.0%和0.25%~3.40%。

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建立饲料样品有机氯（DDT、六六六）检测中凝胶渗透色谱（GPC）净化方法，去除气相色谱检测有机氯农药残留的干扰组分，经凝胶渗透色谱净化的8种有机氯农药的平均回收率为85％以上，

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目的 建立铁矿石中铁含量测定方法。方法 采用紫外分光光度法测定，测定波长510nm。结果 铁在1.20～2.80ug/ml范围内与吸光度呈良好的线性关系，回归方程：A=0.200902C+3.53×10,R=0.9999。结论 建立的-3方法准确、快速。

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涉及鱼肉的消解、粉煤灰的消解、银杏叶提取物的消解。使用莱伯泰科的ED系列电热消解仪进行消解，效果良好。是实验室常用消解的必备仪器。

摘要

电热消解仪是酸消解样品的前处理设备，采用先进的一体环绕式加热，由特富隆涂层的铝合金或石墨作为主体，抗腐蚀且对样品无污染。本文介绍在实验室中多种常见情况下使用电热消解进行消解的例子，相比电热板消解，速度、效果都有大幅提高，达到了一个很好的性价比比值。本文为英文版。

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电热消解仪是酸消解样品的前处理设备，采用先进的一体环绕式加热，由特富隆涂层的铝合金或石墨作为主体，抗腐蚀且对样品无污染。本文介绍在实验室中多种常见情况下使用电热消解进行消解的例子，相比电热板消解，速度、效果都有大幅提高，达到了一个很好的性价比比值。