摘　要　 建立了甲苯二次萃取-直接测汞的方法对生物样品中的甲基汞进行分析测定．样品经氢溴酸水解、甲苯萃取、Ｌ-半胱氨酸反萃取等前处理，应用ＤＭＡ-８０直接测汞仪测定．对甲基汞鱼肉标准物质（ＧＢＷ１００２９）和贻贝标准物质（ＳＲＭ２９７６）的实测结果显示，测定值与标准参考值的相对误差小于４％，测定值的相对标准偏差小于２％，甲基汞的检出限为０．６４ｎｇ·ｇ－１，甲苯二次萃取的萃取率在９５％—９９％之间．该方法具有较高的准确度和精密度，适于鱼、贝等生物体中甲基汞的测定，并可将总汞和甲基汞的测定在一台仪器上完成． 关键词　甲基汞，海产品，甲苯萃取，直接测汞法．