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2012-11-22

汞标准溶液稳定性探讨

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摘要

摘要 汞是一种毒性较强,熔点低、易挥发的重金属元素,是常温下唯一的液态金属,其游离利存在于自然界或辰砂、甘汞等矿物中,汞中毒可导致 。近年来,由于科技水平的发展,居民对于汞污染可能造成的危害有了深入的认识,汞的检测手段有了长足进步,从早期的冷原子吸收法、原子荧光法、原子荧光法,到电耦合等离子体质谱法,再到专门化的测汞仪,长期困扰检测人员的汞检测手段已得到解决。但由于汞具有强烈的亲疏性和亲铜性,易吸附在其他物质上,使汞标准溶液的稳定性远低于其他元素,实验室需要经常配制汞标准溶液,尤其对于低浓度的汞标准溶液,甚至现用现配。不但增加了检测人员的劳动强度,弃用的汞标准溶液也对环境造成了较大的污染。本研究对4中介质条件下汞标准溶液的稳定性进行比较,为配制稳定有效的汞标准溶液提供科学依据。 实验仪器:DMA-80直接测汞仪

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2012-11-20

响应面优化微波辅助提取黄芪黄酮的工艺研究

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摘要

摘要: 采用响应面(RSM)法对黄芪黄酮微波辅助提取工艺进行了优化。采用中心组合实验设计对提取时间、乙醇浓度、提取温度以及固液比几个影响微波提取得率的参数进行优化。建立的模型相关系数R2达094。优化的工艺参数为乙醇浓度为86.2%、提取温度108.2 oC、提取时间26.7 min以及固液比23.1 ml/g时取得最大提取率。最大黄酮得率为1.234 mg/g,与甲醇索氏提取30 min两次得率相近,较超声提取30 min两次及传统90%乙醇回流提取2h两次得率高。

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2012-11-20

微波辅助提取黄芪黄酮的研究

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摘要

摘要: 微波辅助萃取技术首次被用于黄芪黄酮的提取。研究考察了微波功率、提取次数、乙醇浓度、提取温度、提取时间以及固液比几个影响微波提取得率的参数。得出在乙醇浓度为90%、提取温度110 oC、提取时间25 min以及固液比25 ml/g时取得最大提取率。在优化提取条件下没有观察到黄酮的降解。最有提取得率为1.190 ± 0.042 mg/g,与甲醇索氏提取30 min两次得率相近,较传统90%乙醇回流提取2h两次得率高。

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2012-11-20

玉米秸在乙二醇中的微波液化及常规液化比较研究

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摘要

摘要: 对玉米秸在乙二醇中的硫酸催化微波液化及常规液化进行了比较研究。结果表明:与传统方法相比微波显著增加了液化得率。对两种液化方法所得的残渣进行了凝胶渗透色谱(GPC)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X衍射(XRD)以及电镜扫描分析(SEM)。GPC 分析表明微波液化产物的分子量较常规液化产物低。FTIR分析显示微波液化产物的羟基及羰基含量较传统液化产物有显著不同。微波液化残渣中主要含有矿物质组分。电镜分析表明微波液化残渣表面存在大量细小颗粒。

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2012-11-08

sepaths-6 甲萘威测试

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摘要

摘要: 甲萘威是近20年内普遍使用的杀虫剂,环境中残留的甲萘威会侵害人体,损害人体的血液,神经和生殖系统。它在英国,澳大利亚,德国这些国家已经被列为禁用农药。中国政府和美国环境安全总署对饮用水中甲萘威的含量都有严格的控制。传统的液液萃取方法费时费力。为了节省时间和人力,可选择全自动固相萃取仪并使用固相萃取盘,可大大提高工作效率。本文采用固相萃取对自来水样品进行前处理,采用HPLC进行检测,建立了一套自来水中甲萘威的检测方法,操作方便,回收率较好。

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2012-10-30

SPEGC-ECD检测自来水中有机氯农药残留

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摘要

摘要: 有机氯农药(Organochlorine Pesticides)是一种广谱、高效、廉价的农药,曾在世界范围内广泛使用。但是,有机氯农药稳定性好,且容易在食物链中蓄积,最终进入人体并对人体产生慢性毒害。由于此类农药的理化性质稳定,半衰期较长,容易形成残留,因此有机氯农药超标现象时有发生。本文采用固相萃取对自来水样品进行前处理,采用GC-ECD进行检测,建立了一套自来水中有机氯农药残留的检测方法,操作方便,回收率较好。

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2012-10-22

直接汞测定法测定工作场所空气中汞及其化合物

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摘要

摘要: 目的 建立工作场所空气中汞及其化合物的直接测定法。 方法 工作场所空气中的汞经吸收液采集后,直接加入到DMA80直接汞分析仪中进行测定。 结果 进样量100ul,汞浓度在0~2.00ug/ml范围内具有良好的线性关系,方法的相对标准偏差3.5%~8.4%,加标回收率100.6%~104.7%,最低检测浓度0.0015mg/m3。结论 该方法适用于工作场所空气中及其化合物的测定。 关键词:汞 ;直接汞测定法 ;工作场所;空气

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2012-10-22

DMA80直接汞分析仪测定净水剂中汞

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摘要

摘要: 提出了DMA80直接汞分析仪测定净水剂中汞的方法。对仪器的工作条件干燥温度和时间、分解温度和时间、等待时间以及汞齐化时间进行了研究。在优化的试验条件下,吸光度与汞的质量分数在300ug/L以内和300~500ug/L之间呈线性关系,检出限(3s)为0.029ng,测定下线(10s)为0.095ng。按此方法分析了净化水剂样品,汞的回收率在90%~100%之间,相对标准偏差(n=6)为0.8%~1.1%。 关键词:DMA80直接汞分析仪;净化剂;汞

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2012-10-22

DMA-80直接测汞仪测定螺旋藻粉中的总汞

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摘要

摘要: 食品中的汞测定通常采用“冷原子吸收法”,样品前处理消化回流时间长、易损失;原子荧光光谱法、准确可靠,灵敏度高,样品前处理耗时相对较长,并需要消耗化学试剂。应用直接测汞仪对14份螺旋藻粉进行测定,此法与原子荧光光谱法比较,具有取样量少、灵敏度高、精密度好、回收率高、省时简单、无需进行样品前处理、无试剂污染、可直接进行样品测定等优点,现将结果报告如下。

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2012-10-22

PrepElite—GVS—HPLC检测猪肉中甲硝唑

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摘要

摘要: 本方法采用PrepElite—GVS全自动样品前处理平台对猪肉样品进行净化并采用HPLC高效液相色谱分析检测其中的甲硝唑,回收率均在70%~76%之间,RSD小于3%,该方法稳定可靠,尤其使甲硝唑检测复杂的前处理过程自动简单化。

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2012-09-14

微波辅助萃取-毛细管电泳法快速测定白屈菜属植物中的异喹啉类生物碱

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摘要

摘要 采用简单、快速的微波辅助萃取-毛细管电泳的方法对白屈菜属植物中的8种异喹啉类生物碱进行测定,并对毛细管电泳和微波萃取关几个关键参数进行优化。采用500mM的tris-磷酸缓冲液(pH2.5)和等体积的甲醇混合后加入2mM的羟丙基-β-环糊精做为缓冲液,可在9min内完全分离8种异喹啉类生物碱。微波萃取的最佳条件是采用体积比为90:10:0.5甲醇-水-盐酸作溶剂在60℃下萃取5min,这种萃取方法比常规的回流萃取或者超声波萃取的萃取效率有了显著的提高。所有生物碱的工作曲线相关系数均大于0.9994,方法精密度小于4.11%,加标回收率为98%-103.9%。优化后的方法对从全国14各地区取的白屈菜属植物进行测定,都取得了良好的结果。与之前报道过的方法相比,该方法在总的分析时间和溶剂使用上都有显著地减少。

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2012-06-13

奶粉等奶制品中汞含量的测定

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摘要

摘要:检测奶制品中汞含量的传统方法(GB/T 5009.17-2003)是首先将奶粉经酸消解,消解液经定容后在酸性条件下汞被硼氢化钾或硼氢化钾还原成原子态的汞,后经载气带入原子化器中利用原子荧光进行检测。该方法有灵敏度高,检出限低,基体干扰少的优点,但仍需复杂的前处理,不能满足如此大量的样品检测需求。 使用DMA-80直接测汞仪(食品卫生检验方法—理化部分:食品中汞的测定参考方法三)测量奶粉及各类奶制品中汞的含量,该方法整个前处理过程及测定过程全部在仪器中进行,含汞废液经吸收液或特定的尾气吸附管吸收,并进行无害化处理。该方法准确度和精密度高,使用样品量少整个测量过程小于5min,结果准确,重现性好。是测量奶制品及其他各种食品中汞含量的最佳方法。

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2012-06-01

番茄中有机氯农药残留的检测(中英文)

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摘要

摘要: 有机氯农药(Organochlorine Pesticides)是一种广谱、高效、廉价的农药,曾在世界范围内广泛使用。但是,有机氯农药稳定性好,且容易在食物链中蓄积,最终进入人体并对人体产生慢性毒害。由于此类农药的理化性质稳定,半衰期较长,容易形成残留,因此有机氯农药超标现象时有发生。本文参照NY761-2008采用固相萃取对番茄样品进行前处理,采用GC-ECD进行检测,建立了一套番茄中有机氯农药残留的检测方法,操作方便,回收率较好。

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2012-05-04

牛奶中四环素类抗生素的测定

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摘要

摘要: 四环素类抗生素已被广泛应用于奶牛的疾病治疗和饲料药物添加剂中。四环素类抗生素通过在奶牛体内的积累,而进入牛奶当中,对公众健康造成危害。本文采用全自动固相萃取系统对牛奶样品进行前处理,并采用HPLC进行分析,建立了一套牛奶中四环素类抗生素的测定方法。

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2012-05-04

微波消解_石墨炉原子吸收法测定软胶囊壳中重金属 铬的方法学研究

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摘要

摘要: 目的 建立微波消解—石墨炉原子吸收法测定软胶囊壳中铬的方法。 方法 采用微波消解对软胶囊壳样品进行消解,在波长357.9nm下,通过石墨炉程序升温进行测定,狭缝宽度为0.5nm,塞曼效应作为背景校正。 结果 方法线性关系良好,相关系数r=0.9996;检出浓度为0.6mg.L-1,以称样量0.5g计,方法检出浓度为0.06mg.L-1;加标回收率90.0-110%。 结论 该方法简便,可行,使用于软胶囊壳中重金属铬的测定

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