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2013-08-30

Win-12固相萃取粮食中的苯并芘并用HPLC检测

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摘要

前言: 苯并芘是由5个苯环构成的多环芳烃化合物,其化学结构由科学家在1933年揭示,此后苯并芘被证实有强烈的致癌作用。苯并芘可致肺癌肝癌肠胃道等,属于一级致癌物。国内外许多学者对BaP进行广泛深入的研究,认为苯并芘是由煤炭 石油天然气木材等不完全燃烧而产生的,粮食中苯并芘的残留主要来源包括环境对粮食的污染和粮食在烘干过程中的污染。我国《GB 2762-2005 食品中污染物限量》中明确规定,食用油标准不超过10ppb,熏烤肉不超过5ppb,粮食部超过5ppb。这和欧盟,世界卫生组织制定的标准是一致的。因此建立一种快速准确和科学可靠的粮食中苯并芘的检测方法具有积极的意义。 本文建立了SPE-HPLC测定粮食中苯并芘的方法。方法参照GBT 22509-2008 动植物油脂中苯并芘的测定,并做适当调整。粮食经正己烷提取,使用中性氧化铝净化,检测用设备为配紫外检测器的液相色谱,回收率稳定。 使用win12手动固相萃取仪,其专利的两位切换设计,简化操作,从而能便捷地从废液排放转变为目标物收集,并可同时萃取12个样品,提高了萃取效率。操作中从活化到淋洗,整个过程无需再次打开真空槽;无需等待放空及将收集瓶和架子拿进拿出;无需倒掉废液并清洗真空槽,节省了普通手动固相萃取仪的需多次打开顶盖的步骤。每根柱子配备单独流量调节阀,便于分别控制流速。透明窗口设计,操作者可随时观察内部情况。每根萃取柱配有一个废液引流管,避免液滴飞溅。

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2013-08-30

SPE-HPLC大米中苄嘧磺隆残留量测定

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摘要

摘要 苄嘧磺隆是选择性内吸传导型除草剂。药剂在水中迅速扩散,经杂草根部和叶片吸收后转移到其它部位,阻碍支链氨基酸生物合成。敏感杂草生长机能受阻、幼嫩组织过早发黄,抑制叶部、根部生长。能有效防治稻田1年生及多年生阔叶杂草和莎草,能被杂草根、叶吸收并传到其他部位。对水稻安全,适用于稻田防除1年生及多年生阔叶杂草和莎草,效果良好。 建立了SPE-HPLC测定大米中苄嘧磺隆残留量的检测方法。试样中残留的苄嘧磺隆用二氯甲烷提取,提取液经正己烷净化后,用C18固相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱,用配有紫外检测器的液相色谱检测,回收率稳定。

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2013-08-30

GPC-HPLC大米中吡虫啉残留量测定

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摘要

摘要 吡虫啉是烟碱类超高效杀虫剂,具有广谱、高效、低毒、低残留,害虫不易产生抗性,对人、畜、植物和天敌安全等特点,并有触杀、胃毒和内吸等多重作用。害虫接触药剂后,中枢神经正常传导受阻,使其麻痹死亡。产品速效性好,残留期长达25天左右。药效和温度呈正相关,温度高,杀虫效果好。主要用于防治刺吸式口器害虫。 本文建立了GPC-HPLC测定大米中吡虫啉残留量的检测方法。试样中残留的吡虫啉用乙腈提取后,用配有紫外检测器的液相色谱检测,回收率稳定。

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2013-08-19

GRIFFIN460 气质联用系统直接进样分析应用手册

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摘要

说明: Griffin 460 可移动GC/MS/MS 系统设计紧凑、基于环形离子阱(CIT)质量分析器并配有先进的PSI-Probe 技术,能够实现固体直接进样,从而省去样品前处理步骤。对于固体或者液体样品,采用Touch-and-Go(TAG)可以避免传统的复杂样品前处理过程而实现样品的进样分析。Twister 技术是一种实用的萃取技术,使用萃取棒萃取液体样品或吸附固体中的目标物质。步骤简单,只需将萃取棒放入盛有液体样品和固体样品的样品瓶内,然后将样品瓶放在磁力搅拌器上进行磁力搅拌一定时间或吸附一段时间。然后将萃取棒取出,干燥之后放入PSI-Probe 就可进行GC/MS/MS分析。

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2013-08-16

Sepaths /HPLC-UV固相萃取并检测水中的久效磷

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摘要

前言: 农药对水的污染,尤其是对饮用水及饮用水源的污染,会对人体健康构成重大威胁。有机磷农药是使用较多的农药品类,会通过各种途径污染水源。检测水中有机磷农药在许多国家是一项重要的课题。建立水中有机磷农药快速,灵敏,准确分析的方法,对于保证水的品质,保障人体健康意义重大。Sepaths全自动柱膜通用固相萃取仪,用于样品的分离、纯化和浓缩,广泛应用于应用水、地表水、地下水中痕量有机物萃取和富集;整套系统可以同时自动完成1-12个相同或者不同样品处理;整套系统密封环保。操作简便,安全环保。本文使用此仪器富集水中久效磷,并用HPLC检测其含量

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2013-08-09

PSI-固体进样Griffin460 可移动GCMS检测茶叶及咖啡中咖啡因

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摘要

摘要: 咖啡因是一种黄嘌呤生物碱化合物,是一种中枢神经兴奋剂,能够暂时的驱走睡意并恢复精力。有咖啡因成分的咖啡、茶、软饮料及能量饮料十分畅销,因此,咖啡因也是世界上最普遍被使用的精神药品。在北美,90%成年人每天都使用咖啡因。很多咖啡因的自然来源也含有多种其他的黄嘌呤生物碱,包括强心剂茶碱和可可碱以及其他物质例如单宁酸。 Griffin 460可移动GC/MS系统设计紧凑、基于环形离子阱(CIT)质量分析器并配有先进的PSI-Probe技术,能够实现固体直接进样,从而省去样品前处理步骤。对于固体或者液体样品,采用Touch-and-Go(TAG)可以避免传统的复杂样品前处理过程而实现样品的进样分析。 本文使用Griffin 460可移动GC/MS系统,采用固体进样PSI-Probe方式,分析检测了4种茶叶和1种咖啡中的咖啡因,样品前处理简便,省去了复杂的前处理过程,10 min内能得到结果。

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2013-08-05

水中菊酯的测定

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摘要

摘要: 拟除虫菊酯农药具有低毒、高效、广谱和低残留的特点,被广泛应用于农作物的病虫害防治上。它的大量使用有可能对环境水体造成影响, 因此有必要对水进行拟除虫菊酯农药的残留监测。目前水中溴氰菊酯的检测方法为GB/T5750. 9-2006ı生活饮用水标准检验方法农药指标, 该检测方法为正相色谱法且前处理方法复杂, 其余四种拟除虫菊酯农药的检测未见有液相色谱的检验标准方法。报道的净化方法是多壁碳纳米管固相萃取柱,本试验采用C18小柱进行净化,采用自动固相萃取系统使检测简洁化,操作简便,并且有较理想的结果。

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2013-08-05

饲料中苄嘧磺隆残留量测定-win12手动固相萃取仪器

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摘要

摘要: 苄嘧磺隆是选择性内吸传导型除草剂。药剂在水中迅速扩散,经杂草根部和叶片吸收后转移到其它部位,阻碍支链氨基酸生物合成。敏感杂草生长机能受阻、幼嫩组织过早发黄,抑制叶部、根部生长。能有效防治稻田1年生及多年生阔叶杂草和莎草,能被杂草根、叶吸收并传到其他部位。对水稻安全,适用于稻田防除1年生及多年生阔叶杂草和莎草,效果良好。 建立了SPE-HPLC测定饲料中苄嘧磺隆残留量的检测方法。饲料试样中残留的苄嘧磺隆用二氯甲烷提取,提取液经正己烷净化后,用C18固相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱,用配有紫外检测器的液相色谱检测,回收率稳定。

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2013-08-05

FLIR 460可移动GCMSMS 连续监测室内空气中挥发有机物

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摘要

摘要: 挥发性有机物(VOC)一般是指沸点在200℃,蒸气压不小于13.3Pa,相对分子质量在16-250 范围的有机物总称,这类污染物在空气中主要以气体状态存在,对人体具有较大的危害。挥发性有机物对人体的危害包括对皮肤和器官的刺激性、急性毒性、致癌性、神经毒性、生殖毒性以及对内脏器官的损害,其含量虽低,但可通过呼吸途径进入人体,对人体造成潜在威胁,对人体健康影响较大。本工作采用FLIR 460 在线气体吸附-热脱附-气相色谱-质谱法对空气中挥发性有机物进行定性分析,使用大气直接进样管可以实现连续24小时全天候不间断对室内空气进行监测,无需进行样品前处理。克服了传统的溶剂解析法中灵敏度低、检出限高、分析误差较大的缺点,避免了溶剂对分析样品定性定量的干扰及操作环境的污染。

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2013-07-29

Sepaths全自动固相萃取系统-HPLC 检测水体中的多环芳烃

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摘要

摘要: 多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons, PAHs)是一类典型的持久性有机污染物,主要来源于燃料的不完全燃烧或工业活动的排放。大多数PAHs具有致癌、致畸和致突变等“三致”效应,对环境和人类健康具有较大危害。因其具有生物难降解性和累积性,所以广泛存在于水体、大气、土壤、生物体等环境中。多环芳烃引起的环境污染越来越引起人们的重视,它已成为世界许多国家的优先监测物。2013年年初,由车问网联手央视爆出的国内多款汽车内饰存在多环芳烃超标事件又将其推到了风头浪尖上,引起了民众新一轮的广泛关注。多环芳烃极易吸附于微小颗粒上,从而进入地面水中,这些颗粒悬浮在水中,最终转移至淡水和海洋沉积物中,至此多环芳烃释放出来,会形成大面积的水源污染。由于多环芳烃在水中浓度低,种类多,快速而准确地对其定性定量一直是分析化学重要研究领域。 本文方法采用LabTech Sepaths-4® AutoSPE全自动固相萃取系统对水样进行前处理,并用 HPLC-UV 进行检测,建立了一套水中多环芳烃的检测方法,操作方便,回收率出色。

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2013-07-24

GPC净化食用油并用HPLC检测其中的多环芳烃

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摘要

摘要: 本文建立了GPC-HPLC净化并测定食用油中多环芳烃的分析方法。GPC可有效去除食用油中油脂等大分子物质,准确收集多环芳烃,采用HPLC-UV检测,检测波长为254nm,测定多环芳烃含量。凝胶净化方法简单,有效去除干扰物质,保护分析仪器。

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2013-07-18

猪饲料中甲硝唑的检测

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摘要

前言: 硝基咪唑类药物(Nitromidazoles)是人工合成的具有5-硝基咪唑基本结构的抗菌、抗原虫药物,部分品种具有促生长作用,甲硝唑是人、畜共用品种,主要用作各种动物的抗厌氧菌和原虫的治疗。在猪饲料中甲硝唑一般只用于治疗,其中猪饲料中使用量为10mg/kg。欧盟EC2377/90将甲硝唑列为禁止的药物添加剂,香港特区政府于2001年颁布146号法律《公众卫生(动物及禽鸟)(化学物残余)规例》,明确规定了甲硝唑在猪、牛组织中的最高残留量,我国农业部在农牧发[2002]1号文件中已明令禁止将甲硝唑作为促生长剂在饲料中使用,因此建立饲料中甲硝唑的测定方法用于保证法规的有效执行将非常重要。本文实验 建立了SPE净化测定猪饲料样品中甲硝唑的分析方法。

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2013-07-18

饲料中菊酯的测定

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摘要

前言: 由于拟除虫菊酯类农药是一种高效低毒的农药,对茶叶、稻、棉、蔬、果的主要害虫都有良好的防治效果,越来越多的拟除虫菊酯类农药作为杀虫剂被应用到农业生产上,但过量的农药喷洒、未在安全间隔期内施药或采摘都会造成拟除虫菊酯类农药残留的超标,进而影响到人们的身体健康。饲料作为农作物副产品有必要进行分析其拟除虫菊酯类农药,GB/T 19372-2003也规定了相应的检测方法—气相色谱法。 本文使用SPE- UV -HPLC联用使饲料中拟除虫菊酯检测简洁化,操作简便,并且有较理想的结果。

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2013-07-18

饲料中氨基甲酸酯的测定

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摘要

前言: N- 甲基NMCs( 以下简称NMCs) 为农业上的一类常用农药, 杀虫活性高,残存期较短,己广泛用于水稻、水果及蔬菜等作物病虫害的防治。因其使用量及品种的增加,造成多种农药的残留。而目前国内现有的单一品种的分析方法已不能满足检测的需要。因此很有必要建立多种残留的分析方法。关于此类农药的多残留分析方法,国外已有报道,主要是液相和气相色谱法,通常包括溶剂提取、凝结、柱色谱净化、母体化合物的衍生化及色谱分折等步骤。其步骤繁多,费时耗力。 由于NMCs 的不稳定性, 易高温分解, 故高效液相色谱(HPLC) 成为检测NMCs 的主要和常用的方法。国外的报道绝大多数都是采用HPLC- 柱后衍生荧光检测 , 而采用紫外检测(UV) 的报道较少。本文使用Horizon公司生产的自动固相萃取仪,SPE- UV -HPLC联用使饲料中NMCs检测简洁化,操作简便,并且有较理想的结果。

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2013-07-17

PrepElite—GV测试简报(长沙市某研究所)

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摘要

摘要: 茶叶和韭菜中的农残超标问题比较常见,其测定的难点之一是样品前处理。这是因为茶叶和韭菜成份复杂,为了同时测定多种农残,用传统的样品前处理就变得非常麻烦。而GPC净化因其只根据分子大小分离,多种农药的不同极性等特征对GPC净化来说没有区别,因此可以一次将所有农药分子与复杂的基质大分子分离。本文报道了湖南长沙市某研究所的Autoclean-LiqVap联用系统在茶叶与韭菜样品前处理中的应用实例,回收率结果令人满意。

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