摘要

电子级硫酸（H2SO4）又称高纯硫酸、超纯硫酸，属于超净高纯试剂，是一种微电子技术发展过程中不可缺少的关键基础化学试剂，主要用于硅晶片的清洗和蚀刻，可有效除去晶片上的杂质颗粒、无机残留物和碳沉积物。电子级硫酸的纯度和洁净度对电子元件的成品率、电性能及可靠性有着重要的影响。 本工作采用电感耦合等离子体质谱仪 LabMS 3000s ICP-MS 来测试高纯硫酸中杂质元素含量。

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电子级多晶硅金属杂质含量是评价其产品质量的重要指标之一，其杂质含量的高低直接影响下游晶圆制造产品质量，所以对其金属杂质含量的控制至关重要。 本方案参考《GB ／ T 37049-2018 电子级多晶硅中基体金属杂质含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》，建立 EG20B 微控数显电热板前处理、电感耦合等离子体质谱仪 LabMS 3000s ICP-MS 测定电子级多晶硅中基体金属杂质含量的方法。

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硅片是半导体制造业的基础材料，硅片表面极其少量的金属杂质元素污染都可能器件的功能丧失或者可靠性变差，随着半导体制程的不断提高，对金属离子污染物的控制也越来越严格。本工作参考《GB ／ T 39145-2020 硅片表面金属元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》，使用电感耦合等离子体质谱仪 LabMS 3000s ICP-MS 测定硅片表面金属杂质含量。

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超纯水（UPW）在半导体行业应用广泛，在半导体制造过程中，需大量使用超纯水。超纯水除用作生产加工步骤的之间的清洗溶液以外，还是许多制程化学品的稀释液。严格控制超纯水的杂质元素含量，对实现所需的产品性能和产量至关重要。 本工作采用电感耦合等离子体质谱仪 LabMS 3000s ICP-MS 来测试超纯水中杂质元素含量。

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本方案参考《GB 5009.268-2016 食品安全国家标准 食品中多元素的测定》建立了一种用 Ultra WAVE 超级微波消解前处理，LabMS 3000 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定乳粉中钾、钙、钠、镁、铁、锰、铜、锌、硒、铬、钼 11 种元素的分析方法。

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本方案参考《GB 5009.22-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素 B 族和 G 族的测定》，使用 LabTech SPE1000 全自动固相萃取系统净化，并用液相荧光检测器进行检测，建立了玉米种的黄曲霉毒素 B 族的测定方法。

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本方案参考《GB 31658.2-2021 食品安全国家标准 动物性食品中氯霉素残留量的测定 液相色谱 - 串联质谱法》利用莱伯泰科 SPE1000 全自动固相萃取系统进行净化，M64 高通量平行浓缩仪进行浓缩，液质检测建立了一种对水产品中氯霉素残留进行检测的分析方法。

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本方案参考《GB 31660.2-2019 食品安全国家标准 水产品中辛基酚、壬基酚、双酚 A、己烯雌酚、雌酮、17α- 乙炔雌二醇、17β- 雌二醇、雌三醇残留量的测定 气相色谱 - 质谱法》利用莱伯泰科 GPC1000 全自动凝胶净化系统进行净化，Flex-MVP 全自动真空平行浓缩仪进行浓缩，气质检测，建立了一种水产品中的雌激素残留量的检测的分析方法。

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本方案根据 GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》中规定的金属元素指标及限值，参照最新版 GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》征询意见稿中第 6 部分金属和类金属指标中 4.5 电感耦合等离子体质谱法建立LabMS 3000 测定生活饮用水中银、铝、砷、硼、钡、铍、钙、镉、钴、铬、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钼、钠、镍、铅、锑、硒、锶、锡、钍、铊、钛、铀、钒、锌、汞等 31 种元素。

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本方案参考标准“GB/T 34270-2017饲料中多氯联苯与六氯苯的测定 气相色谱法”来进行相关实验的分析。本实验使用了莱伯泰科高效快速溶剂萃取仪（HPSE）提取饲料中的多氯联苯与六氯苯，MultiVap-10 多通道平行浓缩仪浓缩，硫酸磺化，全自动高通量平行浓缩仪（M64）浓缩后用气相色谱仪进行检测的一整套方法，该方法能够快速、稳定地达到实验的要求，可以提供领域范围内的良好应用。

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本方案参考《GB/T 18932.4-2002 蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定方法 液相色谱法》利用莱伯泰科 SPE1000 全自动固相萃取系统进行净化，M64 高通量平行浓缩仪进行浓缩，液相检测建立了一种对蜂蜜中四环素类药物残留进行检测的分析方法。

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本方案参考标准“GB 23200.8-2016 食品安全国家标准 水果和蔬菜中 500 种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱 - 质谱法”来进行相关实验的分析。使用了莱伯泰科 SPE1000 全自动固相萃取系统提取黄瓜中的 22 种有机氯，M64 高通量平行浓缩仪浓缩后气相色谱仪进行检测的一整套方法。

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本方案参考标准“GB 23200.8-2016 食品安全国家标准 水果和蔬菜中 500 种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱 - 质谱法”来进行相关实验的分析。使用了莱伯泰科 SPE1000 全自动固相萃取系统提取大葱中的 11 种有机磷，M64 高通量平行浓缩仪浓缩后气相色谱仪进行检测的一整套方法。

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本文参考《GB 31658.5-2021 食品安全国家标准 动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱 - 串联质谱法》，使用 SPE1000 全自动固相萃取系统对鸡肉中的氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺进行固相萃取富集，使用 Flex-MVP 全自动真空平行浓缩仪及 M64 高通量平行浓缩仪进行浓缩，用高效液相色谱质谱仪进行检测。

摘要

本方法参考《GB31658.2-2021 食品安全国家标准 动物性食品中氯霉素残留量的测定 液相色谱 - 串联质谱法》的测试方法，使用 SPE1000 全自动固相萃取系统建立了鸡肌肉中氯霉素的检测方法。方法得到的氯霉素校正曲线 r 为 0.999，加标量为 0.2μg/kg 时，回收率为 89%~113%，RSD 为 5.3%~9.5%，都满足了GB31658.2-2021 中相应的要求。